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液相色譜柱的故障處理方法
更新時間:2016-04-26
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氣泡溢出
流動相內(nèi)有氣泡主動性,關(guān)閉泵創造性,打開泄壓閥,打開purg鍵道路,清洗脫氣規模設備,氣泡不斷從過濾器冒出,進入流動相指導,無論打開purge鍵幾次競爭力,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖進一步完善,形成菌團集聚,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器調整推進,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進入流動相狀況。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時建強保護,輕輕震蕩幾次同期,再將過濾器用水清洗幾次,打開泄壓閥使命責任,打開purge鍵清洗脫氣效果,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中合規意識,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出密度增加,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器創新內容。打開泄壓閥機遇與挑戰,打開泵,流速調(diào)1.0~3.0ml/min服務延伸,水沖洗過濾器1小時左右共創輝煌。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,甲醇沖洗半小時即可大部分。液相色譜柱的故障處理方法
柱壓高
⑴緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);
⑵樣品污染沉積強大的功能。處理對于*種情況先用40~50℃的水,低速正向沖洗柱子解決方案,待柱壓逐漸下降后優勢,相應(yīng)提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后增產,用常溫水沖洗便利性,之后用甲醇沖洗柱子30分鐘;對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱行動力,和水反向沖洗柱子提供有力支撐,換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子保供,再用換成甲醇沖洗最深厚的底氣,然后用水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上振奮起來。
無指示
⑴泵密封墊圈磨損;
⑵大量氣泡進入泵體。處理對于*種情況利用好,更換密封墊圈;對于第二種情況深入各系統,在泵作用的同時,用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣系列。
不穩(wěn)定
原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物作用,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動相的量慢體驗,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底著力增加,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣科技實力。如為單向閥和閥座之間夾有異物處理,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗在此基礎上。液相色譜柱的故障處理方法
峰分叉
⑴色譜柱被污染;
⑵柱頭填料塌陷助力各行。處理對于*種情況,先用水反向沖洗柱子相互融合,然后換成甲醇沖洗首要任務,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗不同需求,然后用水沖洗發展,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況面向。對于第二種情況支撐作用,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷效率。去除硬結(jié)部分(污染的填料)規模,裝入新填料,滴一滴甲醇講道理,填料下陷發展目標奮鬥,再填,用與柱內(nèi)徑相同的端平滑的不銹鋼桿壓緊更多的合作機會,再填平延伸,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次服務好,直裝滿填平新趨勢。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料共謀發展,擰緊柱頭,用甲醇沖洗30分鐘以上學習。
重復(fù)性差
⑴進樣閥漏液;
⑵加樣針不到位。
⑶液量不足.
處理對于*種情況更換進樣閥墊圈;對于第二種情況保證加樣針插到底聽得懂,注射樣品溶液后須快速應用優勢、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),以保證進樣量的準確全方位。日常工作中高效節能,液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要,如要注意不要讓空氣進入輸液系統(tǒng)和高壓泵中大局,儲液器內(nèi)的溶液如長時間未用應(yīng)清洗儲液器并更換溶液新創新即將到來,每次用完色譜儀后緩沖液要用水沖洗干凈,防止無機鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要有序推進,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì)重要工具,*溶解,盡量減少對色譜柱的污染基礎,以延長色譜柱的使用壽命性能,同時避免注射過濃的樣品溶液,以免殘留液在進樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;色譜柱作好標記對外開放,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等技術創新。
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