液相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題問(wèn)答

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問(wèn)：用HPLC進(jìn)行分析時(shí)保留時(shí)間有時(shí)發(fā)生漂移高效，有時(shí)發(fā)生快速變化統籌發展，原因何在?如何解決?
     答：關(guān)于漂移問(wèn)題：
     1、溫度控制不好體系，解決方法是采用恒溫裝置生產製造，保持柱溫恒定
     2、流動(dòng)相發(fā)生變化攜手共進，解決辦法是防止流動(dòng)相發(fā)生蒸發(fā)共同、反應(yīng)等
     3、柱子未平衡好經過，需對(duì)柱子進(jìn)行更長(zhǎng)時(shí)間的平衡
     關(guān)于快速變化問(wèn)題
     1簡單化、流速發(fā)生變化，解決辦法是重新設(shè)定流速明確了方向，使之保持穩(wěn)定
     2系統性、泵中有氣泡，可通過(guò)排氣等操作將氣泡趕出單產提升。
     3傳遞、流動(dòng)相不合適，解決辦法為改換流動(dòng)相或使流動(dòng)相在控制室內(nèi)進(jìn)行適當(dāng)混合
    
     問(wèn)：色質(zhì)聯(lián)用中毛細(xì)柱的選擇應(yīng)注意什么問(wèn)題?
     答：1勞動精神、柱效要高
     2開展攻關合作、熱穩(wěn)定性好
     3、化學(xué)惰性強(qiáng)
     具體選擇應(yīng)注意：
     1動手能力、柱性逐步改善。根據(jù)分析樣品選擇不同性的柱子進(jìn)行分析
     2、柱子內(nèi)徑提升。內(nèi)徑大小決定柱容量
     3大大提高、液膜厚度。分析樣品溫度一不一樣研究成果，對(duì)膜厚有不同要求取得了一定進展，溫度高液膜要厚，溫度低液膜要薄
     4、柱長(zhǎng)度可能性更大。柱越長(zhǎng)，柱效越高搖籃，分離效果越好技術，但也存在吸附問(wèn)題，柱子過(guò)長(zhǎng)推動，分析時(shí)間長(zhǎng)相對較高，因此要根據(jù)樣品考慮柱子長(zhǎng)度
     5、外涂層(柱體)的選擇
     6信息、另外還有儀器型號(hào)相關、分析對(duì)象等因素
    
     問(wèn)：液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因是什么?
     答：1、篩板堵塞或柱失效豐富內涵，解決辦法是反向沖洗柱子生產效率，替換篩板或更換柱子。
     2適應性、存在干擾峰節點，解決辦法為使用較長(zhǎng)的柱子，改換流動(dòng)相或更換選擇性好的柱子
    
     問(wèn)：從那些方面可以簡(jiǎn)單判別毛細(xì)管柱子的熱穩(wěn)定性好壞?
     答：1落地生根、分配容量(或容量因子)K的特點，好的柱子在高溫運(yùn)行后，分配容量K不應(yīng)有明顯的下降有效保障，否則大數據，說(shuō)明柱子的熱穩(wěn)定性不好。
     2講實踐、理論塔板數(shù)n數字技術，熱穩(wěn)定性好的柱子經(jīng)受高溫后，理論塔板數(shù)應(yīng)基本保持恒定
     3改革創新、柱子的性支撐能力。熱穩(wěn)定性好的柱子，高溫前后性變化不大高效利用，具體表現(xiàn)為保留指數(shù)I值沒(méi)有大的變化特征更加明顯。
     4、噪聲講理論。熱穩(wěn)定性好的柱子在高溫下使用后的可能性，噪聲不能增加.
     5、柱子的去活層服務為一體，毛細(xì)管柱子涂固定液前內(nèi)部一般要用去活性試劑去活以增加惰性問題。質(zhì)量好的毛細(xì)管柱子高溫后，去活層不應(yīng)該變化，表現(xiàn)在對(duì)強(qiáng)性樣品或酸堿性樣品的吸附性不能增加系統穩定性。
    
     問(wèn)：為什么進(jìn)樣器內(nèi)的玻璃襯套會(huì)對(duì)色譜行為造成影響?
     答：進(jìn)樣器內(nèi)的玻璃襯套主要有下列作用：
     1拓展基地、提供一個(gè)溫度均勻的汽化室，防止局部過(guò)熱實力增強。
     2體系流動性、玻璃的惰性不如不銹鋼好，減少了在汽化期間樣品分解的可能性帶來全新智能。
     3實現了超越、易于拆換清洗 ，以保持清潔的汽化室表面去完善，一些痕量非揮發(fā)性組分會(huì)逐漸積累殘存于汽化室橋梁作用，高溫下會(huì)慢慢分解，使基流增加求索，噪聲增大讓人糾結，通過(guò)清洗玻璃襯套可以消除這種影響。
     4穩定發展、可根據(jù)需要選擇管壁厚度及內(nèi)徑適宜的玻璃襯套管理，以改變汽化室的體積，而不用更換整個(gè)進(jìn)樣加熱塊能力建設。從以上幾個(gè)方面可以知道玻璃襯套對(duì)色譜行為造成影響的原因模樣。
    
     問(wèn)：毛細(xì)管色譜分流進(jìn)樣時(shí)，非線性分流的主要原因是什么?
     答：1服務、進(jìn)樣器溫度太低很重要，樣品汽化不*，發(fā)生分級(jí)分流指導。
     2廣泛認同、進(jìn)樣器溫度太高，某些組分可能發(fā)生熱分解流動性，也有的樣品可能發(fā)生催化分解鍛造，或樣品部分地被吸附在進(jìn)樣器內(nèi)表面上。
     3持續創新、在分流點(diǎn)以前樣品沒(méi)有混合均勻或混合不充分改善。
     4、系統(tǒng)的進(jìn)樣墊協調機製，柱接頭等地方漏氣信息化。
    
     問(wèn)：HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法
     答：1、樣品量不足：解決辦法為增加樣品量
     2實踐者、樣品未從柱子中流出：可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)改變流動(dòng)相或柱子
     3取得明顯成效、樣品與檢測(cè)器不匹配：根據(jù)樣品化學(xué)性質(zhì)調(diào)整波長(zhǎng)或改換檢測(cè)器
     4約定管轄、檢測(cè)器衰減太多：調(diào)整衰減即可。
     5創新的技術、檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)太大：解決辦法為降低時(shí)間參數(shù)
     6發揮、檢測(cè)器池窗污染：解決辦法為清洗池窗。
     7快速增長、檢測(cè)池中有氣泡：解決辦法為排氣開放以來。
     8、記錄儀測(cè)壓范圍不當(dāng)：調(diào)整電壓范圍即可穩步前行。
     9結構不合理、流動(dòng)相流量不合適：調(diào)整流速即可動手能力。
     10逐步改善、檢測(cè)器與記錄儀超出校正曲線：解決辦法為檢查記錄儀與檢測(cè)器，重作校正曲線提升。
    
     問(wèn)：做HPLC分析時(shí)大大提高，柱壓不穩(wěn)定，原因何在?如何解決?
     答：原因可能有：
     1研究成果、泵內(nèi)有空氣取得了一定進展，解決的辦法是清除泵內(nèi)空氣，對(duì)溶劑進(jìn)行脫氣處理大面積；
     2增多、比例閥失效，更換比例閥即可有望。
     3進一步推進、泵密封墊損壞，更換密封墊即可方案。
     4應用的選擇、溶劑中的氣泡，解決的辦法是對(duì)溶劑脫氣左右，必要時(shí)改變脫氣方法背景下；
     5、系統(tǒng)檢漏可靠保障，找出漏點(diǎn)自然條件，密封即可。
     6開展、梯度洗脫將進一步，這時(shí)壓力波動(dòng)是正常的。
    
     問(wèn)：做PGS／MS分析時(shí)發展成就，如何防止焦油狀污染物進(jìn)入毛細(xì)柱?
     答：聚合物成就，尤其是一些含氮重要方式、硫及鹵素的高分子裂解時(shí)，常有焦油狀物質(zhì)產(chǎn)生系統。為防止這種焦油狀物質(zhì)進(jìn)入毛細(xì)柱造成污染而使柱性能下降非常重要，可采用保護(hù)預(yù)柱，即在裂解器與毛細(xì)柱之間接一填充預(yù)柱空間廣闊，通過(guò)控制預(yù)柱溫度而使焦油狀物質(zhì)滯留在預(yù)柱內(nèi)營造一處，預(yù)注可置于GC氣化室內(nèi)，這樣既容易控制溫度知識和技能，又減少系統(tǒng)的死體積取得顯著成效，當(dāng)然，預(yù)柱填料需經(jīng)常更換實現。
    
     問(wèn)：我近更換了另一種牌號(hào)的ODS柱不容忽視，雖然分離情況仍可以，但保留時(shí)間不能重現(xiàn)服務體系，為什么?
     答：這是因?yàn)楸环治鑫锟赡芫哂行纬蓺浣〉哪芰φf服力。盡管過(guò)去幾年來(lái)，填料的制造技術(shù)有了大的提高效高化，但不同的廠商的ODS填料表面硅醇基的濃度不同新體系。正是這些硅醇基可能與樣品發(fā)生相互作用。因此創造，同一被分析物中的各組分在不同牌號(hào)的ODS柱上的相對(duì)保留時(shí)間就可能不同不難發現。在流動(dòng)相中加入少量競(jìng)爭(zhēng)物，如三乙基胺(TEA)設備製造，將會(huì)使硅醇基的成鍵能力飽和發展需要，從而保證不同牌號(hào)柱子上的相對(duì)保留時(shí)間具有較好的重現(xiàn)性。
    
     問(wèn)：我購(gòu)買的HPLC柱驗(yàn)收測(cè)試時(shí)柱壓過(guò)高信息化，請(qǐng)問(wèn)為什么?
     答：柱壓過(guò)高是HPLC柱用戶常碰到的問(wèn)題方式之一。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的問(wèn)題新型儲能，您可按下面步驟檢查問(wèn)題的起因創新能力。
     1、拆去保護(hù)柱範圍，看柱壓是否還高求得平衡，否則是保護(hù)柱的問(wèn)題，若柱壓仍高空間廣闊，再檢查至關重要；
     2、把色譜柱從儀器上取下服務品質，看壓力是否下降的發生，否則是管路堵塞組成部分，需清洗，若壓力下降新的動力，再檢查的過程中。
     3、將柱子的進(jìn)出口反過(guò)來(lái)接在儀器上廣泛關註，用10倍柱體積的流動(dòng)相沖洗柱子促進進步，(此時(shí)不要連接檢測(cè)器，以防固體顆粒進(jìn)入流動(dòng)性)優勢領先。這時(shí)迎來新的篇章，如果柱壓仍不下降，再檢查推動並實現；
     4蓬勃發展、更換柱子入口篩板，若柱壓下降重要的角色，說(shuō)明你的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì)開放要求，正是這些雜質(zhì)將篩板堵塞引起壓力上升向好態勢。若柱壓還高平臺建設，請(qǐng)與廠商。一般情況下貢獻力量，在進(jìn)樣器與保護(hù)柱之間接一個(gè)在線過(guò)濾器便可避免柱壓過(guò)高的問(wèn)題使用，SGE提供的Rheodyne 7315型過(guò)濾器就是解決這一問(wèn)題的佳選擇。
    
     問(wèn)：高溫毛細(xì)柱的使用壽命一般為多長(zhǎng)?
     答：毛細(xì)柱壽命除決定于柱子本身的性能外發行速度，在很大程度上取決于使用情況更加堅強，比如使用溫度、樣品狀態(tài)性能，進(jìn)樣量等初步建立，如果在其使用溫度范圍內(nèi)，樣品干凈供給，色譜柱不被污染的情況下的方法，柱子壽命一般在2—3年之間。
    
     問(wèn)：如毛細(xì)管柱被污染進行探討，柱效和分辨率降低落到實處，有何方法使它恢復(fù)?是否可通過(guò)老化來(lái)解決?
     答：根據(jù)柱污染程度可采取不同的方法來(lái)解決，如果污染不嚴(yán)重最新，污染物沸點(diǎn)不是太高技術創新，可通過(guò)老化來(lái)解決，但老化溫度不可超過(guò)柱子的高使用溫度重要作用，且一般要較長(zhǎng)時(shí)間(8—30小時(shí))持續向好，如果污染較嚴(yán)重習慣，或通過(guò)老化仍不能使柱性能恢復(fù)，那就必須采用溶劑清洗進展情況，通常是用5倍柱容積的溶劑(如正戊烷導向作用，二氯甲烷等)通過(guò)色譜柱。
     當(dāng)然應用的選擇，清洗溶劑用的越多十大行動，對(duì)柱性能的損壞越大，清洗完后背景下，在通載氣老化一定時(shí)間強化意識，如果柱性能恢復(fù)，便可繼續(xù)使用基本情況。
     必須指出：只有交聯(lián)柱才能清洗現場，對(duì)于非交聯(lián)柱，清洗柱會(huì)*失效力量，因?yàn)楣潭ㄒ罕幌吹袅宋矣兴鶓?，于清洗用溶劑的選擇，可參考說(shuō)明書(shū)深入實施。

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