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氣相色譜夜儀色譜柱的正確安裝方法

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氣相色譜夜儀色譜柱的正確安裝方法

公司地址:江西省南昌市解放西路明珠廣場(chǎng)C902室穩定發展,福建省廈門市樂海北里35號(hào)403

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色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其佳的性能和延長(zhǎng)使用壽命全會精神。正確的安裝請(qǐng)參考以下步驟:
     步驟1. 檢查氣體過濾器、載氣拓展基地、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊集中展示,保證輔助氣和檢測(cè)器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物體系流動性,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換探索創新。
    
     步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平
    
     步驟3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定實現了超越。正確合適的插入能大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性新產品。通常來說,色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部橋梁作用,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊*插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm長遠所需,這就是較為理想的狀態(tài)。(具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機(jī)手冊(cè))避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱讓人糾結,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦規模,以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后基石之一,用手把連接螺母擰上聯動,擰緊后(用手?jǐn)Q不動(dòng)了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度共同努力。因?yàn)椴痪o密的安裝行業內卷,不僅會(huì)引起裝置的泄漏,而且有可能對(duì)色譜柱造成*損壞逐漸完善。
    
     步驟4. 接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后能力和水平,通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速(見下表)。
    
     柱前壓設(shè)置為Psi  
       15m 25m 30m 50m 100m
     0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
     0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
     0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
     0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
    
     (以上僅為建議的起始設(shè)置異常狀況,具體數(shù)值要依據(jù)實(shí)際的載氣流速研究。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡提高。如果沒有氣泡機構,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,并檢查一下整個(gè)氣路有無泄漏交流。等所有問題解決后協調機製,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無溶劑殘留形勢,再進(jìn)行下一步的安裝實踐者。
    
     步驟5. 將色譜柱連接于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等約定管轄,那么在老化色譜柱時(shí)數據,應(yīng)該將柱子與檢測(cè)器斷開,這樣檢測(cè)器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定發揮。
    
     步驟6. 確定載氣流量顯著,再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意:如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行加熱,會(huì)快速且*性的損壞色譜柱開放以來。
    
     步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后占,就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。
     對(duì)色譜柱升一恒定溫度提供了有力支撐,通常為其溫度上限激發創作。殊情況下,可加熱高于高使用溫度10-20℃左右進一步意見,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限提升,那樣易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后的必然要求,記錄并觀察基線研究成果。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降完善好,并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘大面積。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來。如果在2-3小時(shí)后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢(shì)問題分析,那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染培養。遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下更加完善,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題形式。如果還是繼續(xù)的老化,不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線支撐作用。
     一般來說日漸深入,涂有性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(zhǎng)動力,而弱性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同可靠保障。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃自然條件, 8小時(shí)以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時(shí)Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時(shí)以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移開展。
     當(dāng)柱子分離過含有高水分樣品后互動互補,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分意向。
    
     步驟8. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速對(duì)于毛細(xì)管色譜柱意料之外,載氣的種類高度氮?dú)饣驓錃狻]d氣的度大于99.995%形式,而其中的含氧量越少越好置之不顧。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來對(duì)載氣做出評(píng)價(jià)進一步提升。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮?dú)猓?0-12cm/sec 氫氣:20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長(zhǎng)色譜柱壽命營造一處,而且很大程度的降低了背景噪音改革創新。建議安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時(shí)取得顯著成效,能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管新模式。
    
     步驟9. 柱流失檢測(cè)在色譜柱老化過程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)(不進(jìn)樣)不容忽視。一般是以10℃/min從50℃升高使用溫度組織了,達(dá)到高使用溫度后保持10min。這樣我們就會(huì)的到一張流失圖說服力。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問題的解決有幫助搶抓機遇。在空白試驗(yàn)的色譜圖中,不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)表示。如果出現(xiàn)了色譜峰全面闡釋,通常可能是從進(jìn)樣口帶來的污染物競爭力所在。如果在正常的使用狀態(tài)下引人註目,色譜柱的性能開始下降,基線的信號(hào)值會(huì)增高溝通機製。另外好宣講,如果在很低的溫度下,基線信號(hào)值明顯的大于初始值顯示,那么有可能是色譜柱和 GC系統(tǒng)有污染雙向互動。其他:色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住效率和安,并放回原包裝。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分新品技,保證沒有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥泄爣?。?br />    
      注意:當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí)紮實做,就有爆炸的危險(xiǎn)空間廣闊。所以一定要保證實(shí)驗(yàn)室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。

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