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聊聊普析紫外分光光度計(jì)的測量誤差來源
更新時(shí)間:2018-06-23
技術(shù)文章
聊聊
普析紫外分光光度計(jì)
的測量誤差來源
1.參比溶液和溶劑的選擇
分光光度計(jì)的測量實(shí)際上是以通過參比池的光強(qiáng)度作為入射光強(qiáng)度來測定試樣的吸光度,先調(diào)節(jié)儀器使透過參比池溶液的吸光度為零,然后讓同一束光通過樣品,使得吸光度比較真實(shí)地反映待測物質(zhì)的濃度研究,所以參比溶液的選擇非常重要。如果僅有待測物質(zhì)與顯色劑的反應(yīng)產(chǎn)物有吸收應用創新,可用溶劑或蒸餾水作參比溶液提高。如果顯色劑有顏色,并在測定波長下有吸收的特性,則用顯色劑溶液作參比溶液交流,所加入顯色劑及其它試劑的量,與試樣中的加入量應(yīng)一致共同。如果樣品中其它組分本身的顏色對測定有干擾推進一步,而所用顯色劑沒顏色經過,則用不加顯色劑的樣品溶液作參比液簡單化。
2.測試波長的選擇
當(dāng)用普析紫外分光光度計(jì)對溶液進(jìn)行測定時(shí),先需要選擇合適的測量波長管理。選擇的依據(jù)是該被測溶液的吸收曲線設計。在一般情況下,我們總是選擇大吸收波長作為測量波長改進措施,這樣可以提高靈敏度就此掀開。而在有些情況下大吸收峰很尖銳、吸收過大或附近有干擾存在今年,就不能選大吸收波長穩步前行,而必須在保證有一定靈敏度的情況下,選擇吸收曲線中的其它波長進(jìn)行測定動手能力,以消除干擾逐步改善。繪制吸收曲線是正確選擇波長的有效手段和方法。
3.吸光度范圍的選擇
試樣在不同吸光度時(shí),濃度的相對誤差不同大大提高,一般選擇0.2-0.8之間的必然要求,濃度相對誤差較小,可以通過改變吸收池厚度取得了一定進展、檢測波長或待測溶液濃度完善好,使吸光度讀數(shù)在適宜范圍內(nèi)。
4.狹縫寬度的選擇
狹縫寬度不僅影響光譜的度積極參與,也影響吸光度值問題分析,在定量分析時(shí),為了得到足夠的測量信號技術,應(yīng)采用較大狹縫推廣開來。在定性分析時(shí),為了提高分辨率相對較高,應(yīng)采用較小狹縫資源配置,以獲得精細(xì)的光譜結(jié)構(gòu)。
5.吸收池的選擇和使用
吸收池的規(guī)格應(yīng)根據(jù)被測溶液顏色深淺來確定相關,一般是被測溶液顏色深時(shí)選光程短的大力發展,顏色淺時(shí)選光程長的,同一實(shí)驗(yàn)使用同一規(guī)格同一套吸收池生產效率。在定量測量之前需要對吸收池作校正和配對工作產能提升,吸收池不匹配時(shí),對測量產(chǎn)生誤差節點,吸收池方向不同充分發揮,透光率亦有差異,使用時(shí)應(yīng)注意方向成就。比色皿毛玻璃一面的上端有一個(gè)箭頭重要方式,應(yīng)與光路保持一致。另外系統,使用時(shí)非常重要,不要把溶液注得太滿,以防在推動比色皿架時(shí)溶液溢出皿外空間廣闊。如透光壁外有溶液存在營造一處,要擦干再測,否則將產(chǎn)生誤差知識和技能。
6.溫度的選定
溫度對溶液顏色的深淺和吸光度都有影響取得顯著成效,溫度升高,紫外一可見光譜吸收向短波方向移動實現。故在繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定樣品時(shí)不容忽視,應(yīng)保持溫度一致講理論,通常在室溫條件下進(jìn)行。
由于普析紫外分光光度計(jì)引起的測量總誤差除來自儀器自身性能不要畏懼、測量條件外服務為一體,還來自于分析過程的各個(gè)步驟,如試樣處理逐漸顯現、分離富集等全會精神,可能由于化學(xué)操作引起待測組分的損失和雜質(zhì)的引入。所以出現(xiàn)不可接受的測量誤差時(shí)要從多方面分析拓展基地。
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